色谱分析

第1章 绪论 1

1.1 色谱法的发展简史 1

1.2 色谱法在分析化学所面临任务中的作用 3

1.2.1 分析化学的任务 3

1.2.2 仪器分析和化学分析的关系 3

1.2.3 分析化学的内容 4

1.2.4 分析化学发展的趋势、特点和研究的范围 7

1.3 色谱法的定义与分类 7

1.3.1 两相的状态 8

1.3.2 固定相的固定方式 8

1.3.3 分离原理 8

1.3.4 应用领域 9

1.4 色谱法在工业生产和科学研究中的作用 9

1.4.1 色谱法的特点 10

1.4.2 色谱法的不足 10

1.4.3 色谱法的应用 10

1.5 国内外主要的色谱期刊 11

习题 12

第2章 色谱法的理论基础 13

2.1 分配系数和分配比 14

2.1.1 分配系数 14

2.1.2 分配比 15

2.1.3 相比 16

2.1.4 分配比的表达式 16

2.2 色谱流出曲线和色谱峰 17

2.2.1 色谱流出曲线 17

2.2.2 色谱峰 18

2.2.3 色谱峰所描述的信息 19

2.3 塔板理论 22

2.3.1 塔板理论的建立 22

2.3.2 理论塔板数 24

2.3.3 有效塔板数 26

2.3.4 塔板理论的特点和不足 27

2.4 速率理论 27

2.4.1 气相色谱法的速率理论 28

2.4.2 液相色谱法的速率理论 31

2.4.3 速率理论的要点 34

2.5 分离度 35

2.5.1 分离度的定义 35

2.5.2 分离度方程 36

2.5.3 分离度的影响因素 37

2.5.4 提高分离度的途径 37

2.5.5 分析时间的估算 38

习题 38

第3章 气相色谱法 40

3.1 气相色谱仪的基本类型 40

3.1.1 实验室通用型 40

3.1.2 简易型 40

3.1.3 携带型 40

3.1.4 专用型 40

3.1.5 工业用 40

3.2 气相色谱仪的基本组成 41

3.2.1 气路系统 41

3.2.2 进样系统 47

3.2.3 分离系统 52

3.2.4 检测系统 62

3.2.5 数据处理系统 75

3.2.6 温控系统 75

3.3 毛细管柱气相色谱法 75

3.3.1 发展历史 75

3.3.2 毛细管柱的类型 76

3.3.3 基本理论 76

3.3.4 毛细管柱的操作 77

3.3.5 毛细管柱与填充柱的比较 80

3.3.6 毛细管色谱柱的制备方法 81

3.3.7 毛细管柱的结构和性能指标 88

3.3.8 毛细管柱色谱系统 90

3.4 顶空气相色谱法 94

3.4.1 理论基础 94

3.4.2 顶空取样的方式 95

3.4.3 影响灵敏度的因素 95

3.4.4 应用 96

3.5 制备气相色谱法 96

3.5.1 制备气相色谱法的基本理论 96

3.5.2 制备色谱柱的制备 98

3.5.3 制备色谱系统 99

3.6 裂解气相色谱法 101

3.6.1 发展历史 101

3.6.2 特点和局限性 102

3.6.3 基本原理 102

3.6.4 裂解器 103

3.6.5 影响裂解反应的因素 106

3.6.6 应用 107

3.7 程序升温气相色谱法 108

3.7.1 概述 108

3.7.2 基本理论 109

3.7.3 程序升温气相色谱系统 113

3.7.4 应用 114

3.8 气相色谱法的定性与定量 115

3.8.1 定性 115

3.8.2 定量 117

3.9 气相色谱法的特点和局限性 119

3.9.1 特点 119

3.9.2 局限性 120

3.9.3 气相色谱法与化学分析法的比较 120

3.9.4 气相色谱法与光谱法、质谱法的比较 120

习题 121

第4章 液相色谱法 122

4.1 纸色谱法 122

4.1.1 方法原理 122

4.1.2 流程 123

4.1.3 特点与局限性 124

4.1.4 定性与定量 125

4.1.5 应用 125

4.2 薄层色谱法 126

4.2.1 概述 126

4.2.2 基本原理 128

4.2.3 仪器装置和条件选择 133

4.2.4 应用 138

4.3 高效液相色谱法 138

4.3.1 概述 139

4.3.2 高效液相色谱仪 141

4.3.3 流程和主要部件 141

4.3.4 应用 168

4.4 液固色谱法 169

4.4.1 分离原理 169

4.4.2 吸附剂的分类 169

4.4.3 吸附剂的活化 170

4.4.4 线性容量 171

4.4.5 流动相 171

4.4.6 液固色谱法实验条件的选择 171

4.5 离子交换色谱法 172

4.5.1 分离原理 172

4.5.2 固定相 174

4.5.3 流动相 177

4.6 离子色谱法 179

4.6.1 离子色谱法与离子交换色谱法的区别 180

4.6.2 离子色谱法的类型 181

4.6.3 抑制型离子色谱法的原理 182

4.6.4 水中阴、阳离子的分离原理 183

4.6.5 应用 184

4.6.6 离子色谱法的局限性 184

4.7 离子对色谱法 185

4.7.1 正相和反相离子对色谱 185

4.7.2 离子对色谱的分配机理 186

4.7.3 离子对色谱的分离原理 187

4.7.4 影响保留的因素 187

4.7.5 应用 188

4.7.6 离子分离方式的选择 189

4.8 排阻色谱法 191

4.8.1 分离原理 191

4.8.2 洗脱体积 192

4.8.3 排阻色谱填料 193

4.8.4 流动相的选择 194

4.8.5 色谱柱和检测器 194

4.8.6 排阻色谱法的特点 195

4.8.7 应用 195

4.9 制备液相色谱法 196

4.9.1 制备色谱柱 196

4.9.2 固定相 197

4.9.3 流动相 197

4.9.4 样品前处理 197

4.9.5 制备液相色谱仪 198

4.9.6 制备技术 200

4.10 超临界流体色谱法 203

4.10.1 超临界流体的性质 204

4.10.2 超临界流体色谱法的优点 204

4.10.3 超临界流体色谱法的分离原理 204

4.10.4 超临界流体色谱的结构与流程 205

4.10.5 超临界CO2的应用 206

4.10.6 超临界流体色谱法的应用 207

4.11 液相色谱法的定性与定量 208

4.11.1 定性分析 208

4.11.2 定量分析 209

4.12 分离类型的选择 210

习题 211

第5章 高效毛细管电泳法 212

5.1 概述 212

5.1.1 发展历史 212

5.1.2 电泳分析和电泳的分类 213

5.1.3 高效毛细管电泳 214

5.1.4 高效毛细管电泳的特点 215

5.2 高效毛细管电泳仪 215

5.2.1 高效毛细管电泳的流程和主要部件 215

5.2.2 实验条件的选择 221

5.2.3 高效毛细管电泳的基本操作 221

5.3 高效毛细管电泳法的理论基础 221

5.3.1 电泳迁移速度和电泳淌度 221

5.3.2 电渗现象与电渗流 222

5.3.3 影响电渗流的因素 225

5.3.4 淌度的表示 228

5.3.5 高效毛细管电泳法中的分析参数 229

5.3.6 影响谱带增宽的因素 232

5.4 高效毛细管电泳的分离模式 233

5.4.1 毛细管区带电泳 234

5.4.2 毛细管凝胶电泳 235

5.4.3 胶束电动毛细管色谱 236

5.4.4 毛细管等电聚焦 238

5.4.5 毛细管等速电泳 241

5.4.6 毛细管电色谱 242

5.4.7 其他毛细管电泳技术 243

5.5 高效毛细管电泳的应用与进展 244

5.5.1 离子分析 244

5.5.2 手性化合物分析 245

5.5.3 氨基酸、肽与蛋白质分析 246

5.5.4 核酸分析及DNA排序 248

5.5.5 在药物和临床医学中的应用 248

5.5.6 法理学应用 249

5.5.7 新进展及热点问题 250

习题 251

第6章 毛细管电色谱法 252

6.1 概述 252

6.1.1 发展历史 252

6.1.2 装置 252

6.1.3 优点 253

6.1.4 分类 253

6.1.5 特点 254

6.2 基本原理 255

6.2.1 分离机理 255

6.2.2 保留机制 256

6.2.3 柱效率 257

6.3 实验条件的选择 257

6.3.1 操作电压 257

6.3.2 缓冲溶液的pH 257

6.3.3 背景电解质的浓度 257

6.3.4 有机溶剂 258

6.3.5 柱温 258

6.4 毛细管电色谱柱的制备 258

6.4.1 填充毛细管电色谱柱的制备 258

6.4.2 开管毛细管电色谱柱的制备 260

6.4.3 整体毛细管电色谱柱的制备 261

6.4.4 三种毛细管电色谱柱的评价 263

6.5 检测器 263

6.5.1 紫外检测器 263

6.5.2 荧光检测器 263

6.5.3 电化学检测器 263

6.6 毛细管电色谱的应用 263

6.6.1 芳香烃及药物中间体的分离分析 263

6.6.2 手性分离 264

6.6.3 待测物的富集和预浓缩 264

习题 265

第7章 色谱联用技术 266

7.1 绪论 266

7.1.1 色谱联用技术概况 266

7.1.2 质谱简介 267

7.1.3 傅里叶变换红外光谱简介 269

7.1.4 原子光谱简介 270

7.2 色谱－质谱 271

7.2.1 GC-MS 271

7.2.2 LC-MS 277

7.2.3 CE-MS 281

7.2.4 CEC-MS 283

7.3 色谱－傅里叶变换红外光谱 283

7.3.1 GC FTIR 283

7.3.2 LC-FTIR 285

7.3.3 SFC-FTIR 287

7.4 色谱－原子光谱 288

7.4.1 GC－原子光谱 288

7.4.2 LC－原子光谱 291

7.4.3 SFC－原子光谱 292

7.5 色谱－色谱 292

7.5.1 多维GC 293

7.5.2 多维HPLC 293

7.5.3 LC-GC 294

7.5.4 其他色谱－色谱联用技术 295

习题 296

主要参考文献 297