仪器分析实验

第一章 仪器分析实验指导 1

第一节 基本要求 1

第二节 实验室安全知识 2

第三节 分析实验室用水的规格和制备 4

第四节 试样制备技术 6

第五节 测量值的读数 8

第六节 实验数据及分析结果的表达 8

第二章 可见光分光光度法 12

第一节 概述 12

第二节 仪器部分 12

一、主要部件 13

二、典型仪器的结构与操作步骤 15

三、比色皿（吸收池）使用注意事项 18

第三节 实验部分 18

实验2-1 邻二氮菲分光光度法测定微量铁的条件试验 18

实验2-2 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 20

实验2-3 磺基水杨酸合铁（Ⅲ）配合物的组成及稳定常数的测定 23

实验2-4 钢中铬和锰的同时测定 25

第三章 紫外吸收光谱分析 27

第一节 概述 27

第二节 仪器部分 27

一、752型紫外光栅分光光度计 27

二、754型光栅分光光度计及使用方法 28

第三节 实验部分 30

实验3-1 紫外吸收光谱的测绘 30

实验3-2 紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸光系数ε值 32

实验3-3 紫外分光光度法同时测定维生素C和维生素E 33

实验3-4 紫外光谱法测定饮料中的防腐剂 34

第四章 红外吸收光谱分析 37

第一节 概述 37

第二节 仪器部分 38

一、IR-440红外分光光度计 39

二、IR Prestige-21型傅里叶变换红外光谱仪 42

三、试样的制备 46

第三节 实验部分 49

实验4-1 红外光谱法区分反式及顺式丁烯二酸 49

实验4-2 红外吸收光谱法测定液体有机化合物的结构 51

第五章 分子发光分析法 52

第一节 概述 52

第二节 仪器部分 52

一、荧光分光光度计 52

（一）荧光分光光度计的组成 52

（二）960MC型荧光分光光度计及使用方法 53

（三）970CRT荧光分光光度计操作方法 57

（四）日立F-4500荧光分光光度计简易操作方法 58

二、化学发光分析仪 60

三、仪器维护注意事项 61

第三节 实验部分 62

实验5-1 奎宁的荧光特性和含量测定 62

实验5-2 荧光分光光度法测定多维葡萄糖粉中维生素B2的含量 63

实验5-3 荧光光度法直接测定水中的痕量可溶性铝 65

实验5-4 流动注射化学发光法测定环境水样中的铬（Ⅵ） 66

第六章 原子发射光谱法 68

第一节 概述 68

第二节 仪器部分 68

一、仪器的结构 69

二、主要仪器 70

（一）WPD-100型平面光栅摄谱仪 70

（二）观测仪器 74

（三）光谱感光板 76

三、ICPS-7510型等离子发射光谱仪 77

四、火焰光度计 79

五、FP-640火焰光度计 80

第三节 实验部分 81

实验6-1 固体化学试剂中杂质元素的光谱定性分析 81

实验6-2 铝合金［L6］中杂质元素的光谱定量分析 84

实验6-3 天然矿泉水中钾的测定 86

实验6-4 火焰光度法测定钠 87

第七章 原子吸收分光光度分析法 89

第一节 概述 89

第二节 仪器部分 89

一、仪器的基本结构 89

二、主要仪器的使用方法 92

（一）WFX-IE2型原子吸收分光光度计使用方法 92

（二）AA6800原子吸收分光光度计 99

第三节 实验部分 100

实验7-1 自来水中镁的测定——标准曲线法 100

实验7-2 原子吸收分光光度法测定黄酒中的铜和镉的含量——标准加入法 102

第八章 电解和库仑分析法 106

第一节 概述 106

第二节 仪器部分（KLT-1型通用库仑仪） 107

第三节 实验部分 109

实验8-1 电重量分析法测定铜 109

实验8-2 恒电流库仑法测定维生素C 110

实验8-3 库仑滴定法标定Na2S2O3溶液的浓度 113

第九章 电导分析法 116

第一节 概述 116

第二节 仪器部分（DDS-11A型电导率仪） 116

第三节 实验部分 118

实验9-1 电导法分析水质的纯度 118

实验9-2 电导滴定法测定醋酸的离解常数Kα 121

第十章 电位分析法 123

第一节 概述 123

第二节 仪器部分 123

一、pHS-3B型精密酸度计 123

二、pHS-10A型数字酸度／离子计 125

三、ZD-3型自动电位滴定仪 126

第三节 实验部分 134

实验10-1 氟离子选择电极测定自来水中微量氟 134

实验10-2 电位法测定水溶液的pH 136

实验10-3 电位滴定法连续测定混合液中的氯和碘 140

实验10-4 H2SO4、H3PO4混合酸的电位滴定 141

第十一章 伏安和极谱分析法 143

第一节 概述 143

第二节 仪器部分 147

一、JP-303极谱仪 147

二、JP-4000示波极谱仪 149

三、LK98BⅡ型微机电化学分析系统 151

第三节 实验部分 154

实验11-1 水样中镉的极谱分析 154

实验11-2 循环伏安法测定电极反应参数 155

实验11-3 阳极溶出伏安法测定镉 157

实验11-4 示波滴定法连续测定锌和镉 159

实验11-5 微量钼的极谱催化波测定 160

第十二章 气相色谱法 163

第一节 概述 163

第二节 仪器部分 165

一、结构组成 165

二、主要仪器 169

（一）102-G型气相色谱仪及其使用 169

（二）1102型气相色谱仪及其使用 172

（三）GC102型气相色谱仪及其使用 174

（四）GC112A型气相色谱仪及其使用 176

（五）岛津GC2010型气相色谱仪及其使用 176

第三节 实验部分 177

实验12-1 气液色谱填充柱的制备 177

实验12-2 色谱填充柱分离条件选择指标的检测与载气最佳线速度的选择 179

实验12-3 热导池检测器灵敏度和检测限的测定 181

实验12-4 氢焰离子化检测器灵敏度和检测限的测定 182

实验12-5 归一化法测定混合芳烃中各组分的百分含量 183

实验12-6 内标法测定水中乙醛和丙烯腈的含量 185

第十三章 高效液相色谱法 187

第一节 概述 187

第二节 仪器部分 188

一、高效液相色谱仪的基本结构 188

二、Agilent 1200高效液相色谱系统操作简介 189

第三节 实验部分 191

实验13-1 容量因子和理论塔板高度的测定 191

实验13-2 反相高效液相色谱法分离测定混合芳烃 193

第十四章 毛细管电泳分析法 196

第一节 概述 196

第二节 仪器部分 196

第三节 实验部分 197

实验14-1 阴离子的毛细管电泳分析 197

实验14-2 蛋白质的毛细管区带电泳分析 199

第十五章 质谱法 201

第一节 概述 201

第二节 仪器部分 201

第三节 实验部分 203

实验15-1 有机混合物气相色谱-质谱分析 203

第十六章 核磁共振波谱法 205

第一节 概述 205

第二节 仪器部分 205

第三节 实验部分 206

实验16-1 用1H-NMR鉴定典型的氢质子 206

实验16-2 苯佐卡因的核磁共振谱分析 208

第十七章 设计实验 210

附录 215

一、紫外测量中溶剂的使用波长 215

二、某些有机基团的近似力常数 215

三、红外光谱中一些基团的吸收区域 216

四、我国七种pH基准缓冲溶液的pHs值 217

五、pH标准缓冲溶液的组成和性质（美国国家标准局） 217

六、气相色谱中常用的担体和固体吸附剂 218

七、吸附剂的性质及用途 220

八、气相色谱中常用的固定液 220

九、一些化合物的相对重量校正因子和沸点 221

十、一些气体和蒸气的热导系数 221

参考文献 222