有机化学实验

第1章 有机化学实验的一般知识 1

1.1 实验室规则 1

1.2 实验室的安全 1

1.2.1 着火事故的预防及处理 2

1.2.2 爆炸事故的预防 2

1.2.3 割伤、烫伤、灼伤的预防及处理 3

1.2.4 中毒的预防及处理 3

1.2.5 “三废”处理 4

1.2.6 安全用电 5

1.3 有机化学实验室的常用仪器、装置和设备 5

1.3.1 普通玻璃仪器 5

1.3.2 磨口玻璃仪器 5

1.3.3 常用金属用具 6

1.3.4 有机实验的常用装置 6

1.3.5 其他仪器设备 13

1.4 玻璃仪器的洗涤和干燥 16

1.4.1 玻璃仪器的洗涤 16

1.4.2 玻璃仪器的干燥 16

1.5 磨口玻璃仪器的保养 17

1.6 实验预习、实验报告的基本要求及示例 18

1.6.1 实验预习及实验记录 18

1.6.2 实验报告 19

第2章 基础实验 23

2.1 基本操作实验 23

实验1 简单玻璃工操作 23

实验2 回收乙醇的蒸馏及乙醇折光率的测定 26

实验3 熔点及沸点（微量法）测定 31

实验4 重结晶 35

实验5 萃取——绿色植物叶色素的提取 40

实验6 薄层色谱 43

实验7 柱色谱 47

实验8 石油醚的纯化与干燥 50

实验9 水蒸气蒸馏 53

实验10 减压蒸馏 55

实验11 旋光度的测定 58

实验12 有机化合物波谱鉴定简介 60

2.2 提取与合成实验 71

实验13 环己烯的制备与分馏 71

实验14 2-甲基-2-氯丙烷的制备 74

实验15 正溴丁烷的制备 76

实验16 正丁醚的制备 79

实验17 苯乙醚的制备 81

实验18 2-硝基-1,3-苯二酚的合成 83

实验19 食品抗氧化剂TBHQ的合成 86

实验20 相转移催化法合成苯甲醇 88

实验21 三苯甲醇的制备 90

实验22 苯乙酮的制备 92

实验23 邻硝基苯酚和对硝基苯酚的制备 95

实验24 辛烯醛的制备 97

实验25 环戊酮的制备 99

实验26 呋喃甲酸和呋喃甲醇的制备 101

实验27 双酚A的制备 103

实验28 肉桂酸的制备 104

实验29 己二酸的制备 107

实验30 对硝基苯甲酸的制备 109

实验31 生长素2,4-D的制备 111

实验32 羧酸酯的制备 113

实验33 乙酸乙酯的制备 115

实验34 丁二酸二丁酯的制备 118

实验35 丁二酸酐的制备 120

实验36 蒽与马来酸酐的双烯合成 122

实验37 内型-降冰片烯-顺-5,6-二羧酸酐的制备 123

实验38 邻氨基苯甲酸的制备 126

实验39 乙酰苯胺的制备 129

实验40 丙烯酰胺的制备 132

实验41 偶氮苯的光化异构化和鉴定 133

实验42 反式肉桂酸的光化二聚 135

实验43 酸性橙Ⅱ（2号橙）染料的合成和织物的染色 136

实验44 7,7-二氯二环［4.1.0］庚烷的制备 140

实验45 乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备 141

实验46 五乙酸葡萄糖酯的制备 143

实验47 8-羟基喹啉的制备 146

实验48 巴比妥酸的制备 149

实验49 2-氨基-1,3,4-噻二唑的制备 151

实验50 从茶叶中提取咖啡因与升华 153

实验51 用酸醇法从黄檗中提取黄连素 156

2.3 性质实验 158

实验52 脂肪烃和芳香烃的性质 158

实验53 卤代烃及醇、酚、醚的性质 160

实验54 醛、酮、羧酸及其衍生物的性质 163

实验55 胺及氨基酸的性质 167

实验56 糖的性质鉴定 169

第3章 综合性、设计性实验 173

实验57 三组分（甲苯、苯胺、苯甲酸）混合物的分离 173

实验58 有机化合物的鉴别实验 174

实验59 用甘蔗渣制备CMC-Na 174

实验60 对氯苯氧乙酸的制备 175

实验61 乙酸冰片酯的制备 176

实验62 植物生长调节剂——ACC的合成 177

实验63 （±）-1,1′-联-2-萘酚的合成和拆分 178

实验64 苦杏仁酸的合成和拆分 182

实验65 乙酰乙酸乙酯的合成 184

实验66 从红辣椒中提取、分离红色素 186

实验67 紫罗兰酮的合成 189

实验68 用苯甲醛合成1,4-二苯基-1,3-丁二烯 191

Ⅰ 肉桂醛的制备 191

Ⅱ 1,4-二苯基-1,3-丁二烯（简称DPB）的制备 192

实验69 合成苯亚甲基苯乙酮 193

Ⅰ 苯乙酮的制备 193

Ⅱ 苯亚甲基苯乙酮的制备 193

实验70 合成二苯基羟乙酸 194

Ⅰ 安息香的辅酶合成 194

Ⅱ 二苯基乙二酮的合成 197

Ⅲ 二苯基羟乙酸的合成 198

实验71 合成己内酰胺 199

Ⅰ 环己酮的制备 199

Ⅱ 环己酮肟的制备 201

Ⅲ 己内酰胺的制备 202

附录 204

附录A 常用元素相对原子质量简表 204

附录B 与水形成的二元共沸物 204

附录C 常用酸碱溶液密度及组成 205

附录D 常用有机溶剂的沸点和密度 207

附录E 有机化合物手册中常见的英文缩写（部分） 208

附录F 部分常见化学物质的毒性 208

附录G 各种气体和蒸气在空气中的爆炸极限（可燃性极限） 210

附录H 常用法定计算单位 210

附录I 常用试剂的配制和纯化 213

附录J 有机化学常用辞典、手册和实验参考书 221