新编仪器分析实验

第1章 绪论 1

仪器分析实验的任务、作用和要求 1

样品的采集、制备及保存 1

样品的预处理技术 4

分析方法的选择 8

第2章 仪器分析实验误差及有限次测定数据的处理 10

仪器分析的误差 10

有限分析数据的处理 13

控制和消除误差的方法 19

误差的检验 23

Excel中的统计分析 26

阅读材料用Excel软件作图和线性回归的方法 30

第3章 新编仪器分析核心实验 33

实验一 吸光光度法测定水中微量铁离子最佳测定条件的选择 33

实验扩展 试液中微量铁含量的测定（标准曲线法） 35

阅读材料 生命元素的功能 36

实验二 天然食用色素的超声波提取及其吸收光谱曲线的绘制（综合型实验） 36

阅读材料 火棘果 38

实验三 吸光光度法测定甲基橙指示剂的离解常数KHIn 38

实验四 紫外吸收光谱测定饮料中的苯甲酸 40

实验五 双波长法同时测定样品中的维生素C和维生素E 41

知识链接UV-1600型紫外-可见分光光度计操作规程 42

实验六 紫外-可见吸收光谱的绘制及有机化合物的鉴定 42

实验七 傅里叶变换红外光谱鉴定有机官能团 45

阅读材料 红外谱图解析 47

实验八 分子荧光光谱法测定样品中维生素B2的含量 48

知识链接F-2500型荧光分光光度计操作规程 49

实验九 荧光分光光度法测定食品中维生素C的含量 50

阅读材料 维生素的类别和生理功能 53

实验十 微波压力消解-化学发光法测定水体中的价态铬（综合型实验） 54

实验扩展 利用FT-632型化学发光仪进行铬的定量测定（工作曲线法） 57

阅读材料 铬的价态与生理活性 58

实验十一 流动注射化学发光法快速测定去离子水中微量有机物质（创新型实验） 58

知识链接 流动注射化学发光仪的使用方法及维护 61

实验十二 动力学分析法测定蔗糖比旋光度、水解转化速率常数K和半衰期t1/2（综合型实验） 63

阅读材料 糖类 65

实验十三 动力学分析法测定乙醇脱氢酶（ADH）活力（综合型实验） 66

实验十四 原子吸收法测定环境水样中的镁 68

实验扩展 火焰原子吸收测定条件的选择 70

知识链接 TAS-986原子吸收分光光度计火焰法操作规程 71

阅读材料 镁是人体健康的必需物质 72

实验十五 原子吸收法测定食品添加剂中的锌 73

知识链接 TAS-986原子吸收分光光度计石墨炉法操作规程 74

阅读材料 儿童缺锌，发育不良 75

实验十六 电导滴定法测定HCl-HAc混合液中HCl和HAc的浓度 76

实验十七 电位滴定法测定HAc的浓度、离解常数KHAc和电离度α 77

实验十八 超声波浸提-浓度直读法快速测定食用菌中的微量氟（创新型实验） 79

实验扩展 工作曲线法测定水中的氟含量 81

阅读材料 氟对动植物的危害 83

实验十九 库仑滴定法测定样品中的砷 83

知识链接 KLT-1型通用库仑仪简介及操作步骤 85

实验二十 气相色谱法测定食用酒中乙醇含量 88

知识链接 色谱工作站 90

实验二十一 气相色谱法测定乙醇中乙酸乙酯的含量 91

知识链接 典型气相色谱仪的系统组成 93

实验二十二 气相色谱法测定生物柴油中脂肪酸甲酯 94

知识链接 SP-6890气相色谱仪操作规程 96

实验二十三 高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因含量 96

实验二十四 高效液相色谱内标法测定联苯 98

实验二十五 反相高效液相色谱法分离芳香烃类化合物 100

实验二十六 离子色谱法测定样品中的常见阴离子 101

实验二十七 微波程序消解-原子荧光法测定小麦及其土壤中有害元素砷（创新型实验） 102

阅读材料 砷的毒性及其测定方法 105

实验二十八 质谱法测定有机化合物的结构 106

知识链接 甲基异丁基甲酮质谱图的有关信息 109

实验二十九 核磁共振氢谱的测定及未知化合物的表征 112

知识链接 核磁共振氢谱可提供的结构信息 115

实验三十X射线衍射法分析硬石膏的成分 115

实验扩展 物相分析 118

第4章 常用分析仪器的使用及维护 120

实验三十一 970CRT荧光分光光度计的使用、维护及光谱图的测绘 120

实验扩展 如何进行荧光定量分析 122

实验三十二 多型号原子吸收分光光度计的操作规程 123

实验三十三 旋光仪的使用与维护 130

实验三十四 电导率仪的使用和水溶液电导率的测定 131

阅读材料 电导电极的维护 133

实验三十五 离子分析仪的使用、电极转换系数Kir和溶液pH的测定 133

实验三十六 Trace GC-Polaris Q气相色谱-质谱联用仪操作规程 135

实验三十七 LC-1OATvp高效液相色谱仪操作规程及维护要点 136

实验三十八 ICS-90型离子色谱仪的使用及注意事项 137

实验三十九 ICS3000型离子色谱仪操作规程细则 139

阅读材料 更换离子色谱柱时的注意事项 141

第5章 仪器分析实验室工作技巧选编 142

第6章 课程教学实习及自主设计性实验 154

实习课题一 自来水水质分析及评定（自主设计型实验） 154

实习课题二 粮食中水分和粗灰分的测定（自主设计型实验） 155

实习课题三 南阳彩色小麦等样品中微量铁、粗蛋白和总酸度的测定（自主设计型实验） 156

阅读材料 蛋白质与人体健康 157

实习课题四 白酒饮料中各成分的分离和分析（自主设计型实验） 158

实习课题五 强化营养盐中铁、钠、钙、锌、硒、碘多元素的测定（自主设计型实验） 160

主要参考文献 162

附录 163

附表1相对原子质量表 163

附表2常用酸、碱的浓度 164

附表3常用干燥剂及其干燥效率 165

附表4常用洗液 166

附表5常见有机化合物生色团紫外最大吸收峰位置 167

附表6常用氘代试剂残留氢的化学位移 167

附表7常见质子的化学位移δ值 167