有机化学实验

第一部分 有机化学实验的一般知识 1

1.1 有机化学实验的目的 1

1.2 有机化学实验规则 2

1.3 有机化学实验室安全知识 3

1.4 有机化学实验的常用仪器设备及其保养 5

1.5 有机物分离、提纯和一般原则和方法 19

1.6 常用有机溶剂和有机溶剂的选用 21

1.7 实验预习、记录和实验报告 25

附：有机化学实验指导记录（供参考） 30

1.8 常用化学手册和主要参考书 31

第二部分 有机化学实验的基本操作 35

2.1 简单玻璃工操作 35

实验一 实验始业教育 仪器的认领和玻璃管的加工 36

2.2 有机化合物物理常数测定 41

实验二 熔点的测定 41

附:微量熔点测定仪 48

实验三 沸点的测定 50

2.3 液体有机物的分离和提纯 52

实验四 简单蒸馏 53

实验五 水蒸气蒸馏 59

实验六 减压蒸馏 66

实验七 重结晶 75

2.4 固体有机物的提纯方法 75

附:固体有机物的干燥 83

2.5 色谱分离技术 84

实验八 薄层色谱 84

实验九 柱色谱 91

实验十 纸色谱 95

2.6 波谱分析技术 98

实验十一 红外光谱样品的制样和测定 99

实验十二 核磁共振谱样品的测定 105

实验十三 甲烷、乙烯、乙炔的制备和性质 110

第三部分 有机化合物的性质和制备 110

附：洗气瓶的用法 118

实验十四 芳香烃和卤代烃的性质 119

实验十五 醇、酚、醚和醛、酮的性质 124

实验十六 羧酸及其衍生物的性质和肥皂的制取 135

实验十七 胺的性质和甲基橙的制取（重氮化、偶联反应） 143

实验十八 糖类化合物、蛋白质的性质 147

附：旋光仪的用法 159

实验十九 1-溴丁烷的制备（亲核取代反应） 162

替代实验：溴乙烷的制备 165

附：液体有机物的干燥 169

实验二十 乙醚的制备（脱水反应） 171

替代实验：正丁醚的制备 174

附：分液漏斗和滴液漏斗的用法 178

实验二十一 格氏试剂和三苯甲醇的制备（亲核加成反应） 179

替代实验：2-甲基-2-己醇的制备 182

附：证明碳正离子、碳自由基存在的实验 186

实验二十二 苯乙酮的制备（傅-克反应） 187

替代实验：对二叔丁基苯的制备 190

附：萃取 192

实验二十三 硝基苯的制备（硝化反应）（半微量法） 195

替代实验：邻、对硝基苯酚的制备（半微量法） 200

实验二十四 邻苯二甲酸二正丁酯的制备（酰化和酯化反应） 204

替代实验：乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备（半微量法） 206

实验二十五 对硝基苯甲酸的制备（氧化反应） 208

替代实验：己二酸的制备 210

第四部分 选做实验 213

实验二十六 7，7-二氯二环[4.1.0]庚烷的制备(卡宾反应,相转移催化) 213

实验二十七 反式二苯乙烯的制备（维蒂希反应） 216

实验二十八 氢化肉桂酸的制备（常压催化氢化反应） 220

实验二十九 苯频哪醇的制备（光化学反应） 224

实验三十 碘仿的制备（有机电化学反应） 227

实验三十一 脲醛树脂的制备（缩聚反应） 229

实验三十二 从茶叶中提取咖啡因（天然产物的提取） 234

替代实验：从黄连中提取黄连素 236

实验三十三 实用化学品的配制 240

附录 263

附录一 性质实验需用试剂一览表（供实验员参考） 263

附录二 常用试剂的配制 265

附录三 酸、碱溶液的配制 268

附录四 常用指示剂和试纸 269

附录五 化学试剂的规格和贮藏 270

附录六 化学药品的毒性 272

附录七 常用酸、碱溶液的密度和浓度 276

附录八 有机弱酸、弱碱在水中的解离常数（25C） 277

附录九 常见恒沸混合物的级忝和恒沸点 279

附录十 热浴用的液体介质 280

附录十一 冷浴用的冰-盐混合物 281

附录十二 几种仪器玻璃的化学成分及性质 282

附录十三 常用法定计量单位 283

附录十四 学生实验仪器单 286

附录十五 常用元素相对原子质量表（1997） 288

附录十六 有机手册中常见的英文缩写 290