有机化学实验

《化学基础课实验系列教材》编写说明 1

前言 1

第一章 有机化学实验的一般知识 1

第一节 有机化学实验的目的和任务及实验室规则 1

一、有机化学实验的目的和任务 1

二、有机化学实验室规则 1

第二节 有机化学实验的安全知识 2

一、有机化学实验的特点 2

二、实验室安全守则 2

三、实验室意外事故的预防及处理 2

第三节 有机化学实验常用玻璃仪器及装置 5

一、有机化学实验常用玻璃仪器 5

二、玻璃仪器的使用、洗涤和干燥 7

三、常用有机化学实验装置 8

第四节 有机化学实验常用设备 12

一、加热设备 12

二、搅拌设备 12

三、减压设备 13

四、其他设备 13

第五节 加热、冷却与干燥 14

一、加热 14

二、冷却 14

三、干燥 15

第六节 预习报告、实验记录和实验报告的要求及书写 16

一、预习报告 16

二、实验记录 17

三、实验报告 17

第七节 有机化学文献简介 18

一、期刊 18

二、文摘 19

三、工具书 20

四、参考书 21

五、网络信息资源 22

第二章 基础实验 25

第一节 基本实验操作 25

实验1 配塞的钻孔和简单玻璃工操作 25

第二节 物理性质测定 28

实验2 有机化合物熔点的测定 28

实验3 有机化合物沸点的测定 33

实验4 折射率的测定 35

实验5 旋光度的测定 38

第三节 固体有机化合物的分离提纯 40

实验6 重结晶 40

实验7 升华 45

第四节 液体有机化合物的分离提纯 47

实验8 简单蒸馏 48

实验9 减压蒸馏 51

实验10 共沸蒸馏 53

实验11 水蒸气蒸馏 55

实验12 分馏 58

第五节 萃取分离 60

实验13 液-液萃取 60

实验14 液-固萃取 63

第六节 经典色谱法 65

实验15 柱色谱 65

实验16 薄层色谱 68

实验17 纸色谱 70

第三章 基本有机合成实验 74

第一节 烯烃的制备 74

实验18 环己烯的制备 74

第二节 卤代烷的制备 77

实验19 溴乙烷的制备 77

实验20 正溴丁烷的制备 80

第三节 醇的制备 83

实验21 三苯甲醇的制备 84

第四节 醚的制备 88

实验22 乙醚的制备 89

实验23 正丁醚的制备 92

第五节 酮的制备 94

实验24 环己酮的制备 95

实验25 苯乙酮的制备 97

第六节 羧酸的制备 100

实验26 苯甲酸的制备 100

第七节 柏琴反应和β-芳基丙烯酸的制备 103

实验27 肉桂酸的制备 103

第八节 羧酸酯的制备 106

实验28 乙酸乙酯的制备 106

实验29 乙酸正丁酯的制备 109

第九节 乙酰乙酸乙酯的制备及其在合成中的应用 111

实验30 乙酰乙酸乙酯的制备 112

实验31 4-苯基-2-丁酮的制备 114

第十节 芳香胺的酰化 117

实验32 乙酰苯胺的制备 117

第十一节 芳香族硝基化合物的制备 120

实验33 邻硝基苯酚和对硝基苯酚的制备 121

第十二节 重氮盐的制备及其反应 124

实验34 甲基橙的制备 125

第十三节 无水溶剂的制备 128

实验35 氧化钙法制备无水乙醇 128

第四章 综合性实验 132

第一节 天然有机化合物的提取 132

实验36 黑胡椒中提取胡椒碱 132

实验37 橙皮中提取柠檬烯 137

实验38 茶叶中提取咖啡因 139

第二节 色谱分析法 142

实验39 橙皮提取物的气相色谱分析 142

实验40 高效液相色谱法测定饮料中咖啡因 145

第三节 现代波谱技术 147

实验41 黄连素的紫外光谱分析 147

实验42 苯乙酮的红外光谱测定及结构分析 150

实验43 核磁共振氢谱测定乙酰乙酸乙酯互变异构体 152

第四节 有机化合物的合成及官能团的定性定量分析 155

实验44 2-叔丁基对苯二酚 155

实验45 甲基叔丁基醚 158

实验46 乙酰水杨酸 161

实验47 苯乙醇酸 166

实验48 苯氧乙酸 171

实验49 邻苯二甲酸二丁酯 176

实验50 8-羟基喹啉 180

实验51 对氨基苯磺酰胺 183

第五章 设计性实验 189

实验52 正交设计法制备香豆素 190

实验53 正交设计及微波辐射制备肉桂酸酯 194

实验54 相转移催化法制备二茂铁及其应用 197

实验55 微波辐射及相转移催化法制备对甲苯基苄基醚 202

实验56 超声波辐射制备糠叉乙酰苯 202

实验57 超声波辐射提取天然药物大黄游离蒽醌及表征 203

实验58 室温离子液体1-甲基-3-丁基咪唑溴盐的制备 203

实验59 室温离子液体催化制备医药中间体3，4-二氢嘧啶-2（1H）-酮 204

实验60 麻醉剂苯佐卡因的制备及表征 205

实验61 聚合法制备高吸水树脂聚丙烯酸钠 206

主要参考文献 207

附录 208

附录1 常用元素的相对原子质量（1997） 208

附录2 常用有机试剂的精制 208

附录3 部分共沸混合物的性质 211

附录4 关于毒性、危害性化学药品的知识 212

附录5 常见官能团红外光谱特征谱带 215

附录6 常见结构单元的质子化学位移范围 216